松果菊苷是从管花肉苁蓉或松果菊中提取出来的一种天然的苯乙醇苷类化合物,具有抗氧化,抗炎,抗疲劳,调节免疫,保护神经等作用,目前停留在研究阶段,比如抑制NF-κB等炎症通路,降低促炎因子(如TNF-α、IL-6)释放。从结构上来看,是它有苯乙醇苷元和糖基结合而成的,是水溶性的酚类化合物。化学式为C35H46O20,分子量为786.73,易溶于甲醇、乙醇等有机溶剂。
松果菊苷是从管花肉苁蓉或松果菊中提取出来的一种天然的苯乙醇苷类化合物,具有抗氧化,抗炎,抗疲劳,调节免疫,保护神经等作用,目前停留在研究阶段,比如抑制NF-κB等炎症通路,降低促炎因子(如TNF-α、IL-6)释放。从结构上来看,是它有苯乙醇苷元和糖基结合而成的,是水溶性的酚类化合物。化学式为C35H46O20,分子量为786.73,易溶于甲醇、乙醇等有机溶剂。
测定松果菊苷的含量,一般实验室采用高效液相色谱(HPLC)或液相色谱质谱联用(LC-MS)法。
1.样本制备
将样本进行粉碎研磨,过四号筛,精密称取1g,放入100ml的棕色容量瓶中,加入50%的甲醇50ml,塞住塞子,摇晃均匀,浸泡30min,超声处理40min,放冷后用50%甲醇补足丢失的重量,摇匀后静置,过滤,待测。
2.色谱方法
C18色谱柱,250mm长,4.6mm内径,5um粒径;柱温30℃。以乙腈和0.4%磷酸为流动相梯度洗脱,或以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速1mL/min。紫外检测器,波长330nm,进样量10uL。
3.标准曲线
精密称取适量的松果菊苷的标准品,加入50%甲醇溶液,制成0.2mg/mL的标准溶液,梯度稀释6个浓度点,在检测限的有效范围内。进样到HPLC,以上述的色谱方法,测出各个浓度的色谱图,记录色谱峰的保留时间和面积。对色谱峰的面积进行积分,结合对应点的标准溶液浓度,绘制出标准曲线,得到回归方程,相关系数r2需要大于0.999。
4含量计算
样品的测定过程和标准品是相似的,在实际操作的过程中可能因为杂质或色谱柱出现堵塞,破损等问题而导致出峰不规则,需要参考相关的经验进行调整。根据色谱峰的保留时间,识别出样本溶液对应的松果菊苷的色谱峰。对色谱峰进行积分,代入到标准曲线,可以计算出松果菊苷的含量。