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戊酸含量检测方法
来源: | 作者:上海优选生物 | 发布时间: 2025-02-26 | 97 次浏览 | 分享到:
戊酸是一种短链脂肪酸,化学式为C5H10O2,分子量为102.132,能与乙醇、乙醚混溶,主要用作香料。戊酸的味道不好闻,就像臭袜子的气味;如果合成戊酸酯,味道就好多了,还能用在化妆品或香水中。主要存在多年生的开花植物缬草中,通过蒸馏提取出来的。除了从天然植物中提取,还可以用人工合成的方法制备出来,需要一系列的化学氧化,蒸馏,萃取工艺。戊酸的同分异构体,包括羧酸和酯两类。

戊酸是一种短链脂肪酸,化学式为C5H10O2,分子量为102.132,能与乙醇、乙醚混溶,主要用作香料。戊酸的味道不好闻,就像臭袜子的气味;如果合成戊酸酯,味道就好多了,还能用在化妆品或香水中。主要存在多年生的开花植物缬草中,通过蒸馏提取出来的。除了从天然植物中提取,还可以用人工合成的方法制备出来,需要一系列的化学氧化,蒸馏,萃取工艺。戊酸的同分异构体,包括羧酸和酯两类。



检测样品中的戊酸含量,主要包括气相色谱(GC)法、高效液相色谱(HPLC)法、质谱(MS)法等。这里以气相色谱(GC)法为例,简单的介绍一下流程。


1.样品处理


就是将戊酸从样品中提取出来,这就要考虑它的物理和化学性质,保存它的特点。将样品粉碎,有机溶剂溶解,混匀,13000r/min离心20min,取上清液1mL过0.45μm 滤膜,待测。



2.色谱条件


不同的机器,实验过程的条件也是有所差异的。比如,采用DB-FFAP毛细管柱,柱温是程序升温,初始温度 80℃保持 10min,然后以 10℃/min 升到250℃,保持8min。流动相是气体,N2的流量为3ml/min,H2的流量为60ml/min,空气流量300ml/min,样品流速1ml/min,分流比20:1,进样量1ul。使用FID检测器,检测器温度300℃。



3.标准曲线


储备液(10mg/mL):精确称取各个标准品100mg于10mL容量瓶中,加入适量20%磷酸水溶解定容摇匀得1mg/ml单标标准母液,-20℃避光储存。

混合中间液(1mg/mL):准确计算并吸取相应体积的标准储备液,用20%磷酸水配制。标准工作曲线用20%磷酸水配置。


梯度稀释5-7个点,上机测试,根据色谱峰面积或峰高,结合对应的标准溶液浓度,在坐标轴上描点,绘制出标准曲线,得到回归方程,相关系数r2>0.999。


4.样品测定


上机操作的条件和标品一样的,将样品测出来的色谱峰面积,代入到回归方程,可以计算出样品中的戊酸含量。


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