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植物乙醛酸测定方法
来源: | 作者:上海优选生物 | 发布时间: 2024-06-11 | 238 次浏览 | 分享到:

乙醛酸又称为甲酰甲酸,是最简单的醛酸。这种酸往往存在植物的还没成熟的果实、鲜嫩绿叶和甜菜中。微溶于乙醇、乙醚、苯,可溶于水。它具有酸和醛的特性,就可以和亚硫酸氢钠或氢氰酸加成,和羟胺或苯肼作用生产腙,能发生银镜反应,也能生成羧酸盐和酯类。乙醛酸可以用作清漆原料、香料、医药、染料以及化学品的中间体。



检测植物体内的乙醛酸含量,目前比较常见的方法有高效液相色谱(HPLC)法、气相色谱(GC)法,GC-MS等。


HPLC的方法用的也比较多,采用标准的操作步骤和流程,就可以计算出样品中的乙醛酸含量。这里说一下气相色谱检测法,气相色谱要用的熟练,对样品和方法要足够的了解。需要有完全独立操作气相色谱仪的技术工程师,需要有高精密的气相色谱仪,色谱柱,进样器,检测器。这里的检测器,可以用到质谱仪,分辨率更高,可以更准确的测定样品中的乙醛酸含量。气相最重要的条件,就是需要有氮气。同时,要用到乙醇和乙醛酸。



待测的样品需要进行处理,并用乙酸乙酯溶解。当溶液中有目标化合物-乙醛酸的时候,注入到气相色谱,还需要有物质来引领,就是内标物质(如5-氯邻苯二甲酸)。使用气相色谱检测化合物,什么才是最重要的呢?就是条件设置。如果条件设置有一个地方不恰当,就可能达不到理想的分离或检测效果。气相色谱在检测的时候,条件是多个的,而且要通力配合的。


以下的可以作为参考,如果要做检测,需要根据实际情况来选择使用,不要生搬硬套。


色谱柱:DB-5(30m×0.32mm,0.25μm);

氢气流量:1.0mL/min;

进样模式:splitless进样,温度280℃;

热程序:初始温度为50℃,保持1min,温升速率30℃/min,最终温度220℃,保持5min;

检测器:质谱检测器(MS)。


利用乙醛酸和内标物质的质谱峰面积之比,建立标准曲线。对各样品进行质谱峰强度的积分,计算出待测样品乙醛酸的含量。


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