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LC-MS/MS测定中药材中30种禁用农药及代谢物的整体解决方案

发布者:admin

发布时间:2020-06-22

点击量:62次

点击次数: 更新时间:2020-06-22 【打印此页】 【关闭

本方法针对中草药材中30种禁用农药及代谢物,按照2341农药残留量测定法,选用陈皮、党参、菊花、金银花等基质做添加回收实验,经QuEChERS处理包提取净化后,采用LC/MS/MS进行检测,结果表明,良好的回收率可确保对30种禁用农药快速、准确地筛查测定。

图片关键词


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2019年8月27日,国家药典委员会发布了关于《中国药典》2015年版四部0212药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法修订草案的公示。拟修订《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”,并拟在“2341农药残留量测定法”中新增“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”,本文使用了QuEChERS前处理净化耗材与Kinetex C18色谱柱,建立了中药材中30种禁用农药及代谢物的整体解决方案。


样品前处理
  • 精密称取3g测试粉末,置于50mL聚苯乙烯离心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟。

  • 精密加入乙腈15mL,涡旋使混合,置振荡器上剧烈振荡(每分钟500次)5分钟。

  • 加入QuEChERS提取包(货号:MS-MG5052),立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(每分钟500次)3分钟。

  • 于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟。

  • 取上清液9mL置于净化管(货号:MS-9PP0268)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(每分钟500次)5分钟使净化完全。

  • 离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至0.4mL。

  • 加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混合,滤过,取续滤液即得。

液相方法

色谱柱:

Kinetex C18(100×3.0mm, 2.6μm, 货号 00D-4462-Y0)

流动相:

A: 0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L 甲酸铵)

B:乙腈-0.1% 甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)(95:5)

流速:0.4 mL/ min

柱温:40℃

进样量:2 μL

梯度程序

Time/min

A/%

B/%

0

70

30

1

70

30

7

0

100

8

0

100

8.1

70

30

10

70

30


图片关键词

30种农药及代谢物典型谱图


对第五法中的农残检测需求
完整解决方案

前处理方法

产品及规格

货号

快速样品处理法

(QuEChERS法)

提取包:

6g无水MgSO4;1.5g NaAC


净化包:

无水MgSO4 900mg;

C18 300mg;

PSA 300mg;Silica 300mg;

PC 90mg


固相萃取法方式一

净化包:无水MgSO4 1200mg;

PSA 300mg;

C18 100mg


固相萃取法方式二

Cleanert PEP(200mg/6mL)


固相萃取法方式三

Cleanert PC/NH2

500mg/500mg/6mL


液质联用色谱柱

Kinetex C18

(100×3.0 mm, 2.6 μm)


气质联用色谱柱

ZB-50

(30m×0.25mm×0.25 μm)

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