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2020版药典|中药材农残检测经验分享来了 ​

发布者:admin

发布时间:2020-09-23

点击量:9次

点击次数: 更新时间:2020-09-23 【打印此页】 【关闭

2020版药典|中药材农残检测经验分享来了



自从国家药典委发布《0212药材和饮片检定通则》和《2341农药残留测定法》修订草案以后,受到了业内人士广泛关注,尤其是所有植物类中药材、饮片需检测33种禁用农药,其中30种农药检测需要用到LC-MS/MS分析平台。


2020版药典实施在即,有许多小伙伴提问,中药的农残检测没做过,实验过程中有哪些注意点?


我们专门整理了一期样品前处理流程分享,手把手带您梳理中药材农残测定要点。



   01   


样品前处理在整个液质分析过程中通常是一个既耗时又极易引起误差的步骤,处理过程的好坏会直接影响最终分析结果,一般60%以上的工作和费用花费在样品前处理上。中药样前处理方式品通常含有碳水化合物,色素,有机酸,脂肪酸等成分,这些基质成分会对农残的分析产生干扰。


针对33种禁用农药,2341测定法第五法介绍了三种前处理方式:

前处理方式

方法特点

优势

缺点

直接提取法

无净化步骤,适合基质简单的样品

均浆破壁提取效果好

操作简单快捷

大量样品进样后可能会污染质谱仪

QuEChERs法

适合部分含碳水化合物,以及含有一点有机酸、色素的样品净化

溶剂消耗量小,可同时处理大批量样品,适合大部分中药基质

样品前处理步骤与2341第四法测定526种农残是一致的,可共用一个样品前处理方法

配置基质标曲,需额外多制备平行样品


固相萃取

适合含高油脂,挥发油、以及色素、有机酸含量高的样品净化

净化效果好,基质效应小

试剂消耗大

综合来看QuEChERs法,适用于大部分中药样品的分析,这里也为大家总结了QuEChERs法的流程及注意点:

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   02   


清楚样品前处理流程之后,LC-MS/MS方法开发要如何快速入手呢?SCIEX实验室为广大用户提供了符合标准要求的整体方案:


完整的样品前处理解决方案

除QuEChERs快速样品处理法之外,对于复杂中药材基质的净化,SCIEX实验室还可以提供固相萃取法方法,可为后期客户开展不同项目提供有效、合理的分析建议和参考方案。

净化方式

描 述

货 号

快速样品处理法(QuEChERs)

提取包:
6 g无水MgSO4; 1.5 g NaAc

Agela, P/N: MS-MG5052

净化包:
900 mg无水MgSO4; 300 mg C18; 300 mg PSA; 300 mg Silica; 90 mg PC

Agela, P/N: MS-9PP0268

固相萃取法方式

净化包:
1200 mg无水MgSO4; 300 mg PSA; 100 mg C18 

Agela, P/N: MS-9PA1233

固相萃取法方式二

亲水亲油平衡材料固相萃取柱

Agela, PE2006

固相萃取法方式三

石墨化碳/氨基复合柱

Agela, PN0006


全面的解决方案

实验室可为广大用户提供液相方法,质谱方法,定量方法等,可实现方法一键转移。

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色谱柱及液相方法界面

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方法包界面


优异的灵敏度

方法定量限满足且远远优于通则定量限要求,满足新版药典对禁用农药的检测要求。

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对30种禁用农药进行高灵敏度(1 ug/kg)、快速(10 min)分析


轻松处理严苛基质的液质联用平台

EX Triple Quad™ 3500/4500系统采用了创新的Turbo V™离子源和QJet®离子导向器设计以及性能出色的脉冲计数检测器,不仅能延长正常运行时间,还能够轻松处理严苛基质,实现优异的稳定性、耐用性和可靠性,为禁用农药的分析检测保架护航。

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一键式流程化软件

分析多农残数据的得力助手,导向化的操作流程,只需设置一次,能自动进行离子对丰度比、准确度,浓度限量的判断,极大提升使用体验。

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离子对峰度比设置界面


智能的Scheduled MRM™采集模式

heduled MRM™采集模式能自动调整监测窗口,利用智能的Scheduled MRM™ Pro算法能生成一次分析几千个MRM离子对的方法,允许监测更多MRM离子对,并同时保证定量分析的灵敏度和重现性。

图片关键词

在Scheduled MRM™采集模式下,可实现一针进样,15 min内完成对523种农药的检测,适用于2341第四法多农残的高通量分析


 高度人性化的数据安全性设置

符合行业法规FDA 21 CFR Part 11的电子签名和电子记录要求的软件,界面简单易用,经过了12年多的经验和创新,持续提供可靠、真实的数据和报告,成为药物发现和研究领域广泛使用的LC-MS/MS软件。



2020药典,SCIEX与您一同应对



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